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304管中含氮量的检测

2021-12-22 15:42:24 leyu乐鱼体育官网
       很多情况下,气体的存在能使304管变脆、出现裂纹、降低耐腐蚀性等等。但是,在镍铬不锈钢制品管中加入少量氮气,相当于加入合金元素的作用,取代了相当部分的镍。主要以氮化物(Fe4N、CrN、VN、Mo2N等)的形式存在,只有很少成为固体溶液,各钢种氮含量不同,低至0.0010%,高达0.15%。304管中含氮量的检测以化学法为主、物化法为辅相结合。
304管
       氮、氢、氧气体中只有氮用化学分析法测量才具有实用价值,而且目前已经广泛应用于生产中。氮之所以能够用化学法测量,是因为它在经过不含氮的无机酸或湿法熔融分解时,容易转入溶液,形成铵盐。另外,化学法测定不锈钢管材中10-1~10-3%的氮,结果才可靠。

       但化学法只能测量304管中化合氮和溶解的原子氮,吸附在金属表面和金属气孔中的氮,用酸处理时呈分子形式,无法测量,因此得到总氮量需要真空熔化或其他物化法。氮与不锈钢管中共存元素均可形成氮化物,各种氮化物的溶解特性非常不一致。

       氮与不锈钢焊管中共存元素的分离也是非常关键的,迄今为止,没有人研究用化学试剂溶解样品后,不分离就能直接测量氮的分析方法。氮的分离,过去使用的强碱分离和直接蒸馏等方法,但会出现分离不完全和氮的回收率不理想等缺点(除非有同类型的标准钢,否则很少提到生产控制)。目前,304管所用的是水蒸汽蒸馏法,利用水蒸汽流子中加入碱性试验液的蒸馏瓶,将氮(以氨的形式)逐出导入吸收器。

       由于样品的溶解对分析结果有决定性的意义,只有充分把握不锈钢制品管的种类和存在的合金要素,才能选择合适的溶剂分解样品。测定氮的化学法有酸碱容量法、碘量法、纳氏比色法、麝香草酚法及石碳酸钠一次氯酸钠法等,近些年来也有用极谱法和电位滴定法等。
304管
       304管中含氮量的检测无论是容量法、比色法、极谱法还是电位滴定法,均先将氮成铵盐蒸馏出来。容量法和比色法建立早,方法完善简单。一般认为,容量法适于含氮量大于0.01%的304管中,纳氏比色法适于低微量氮的测定。石碳酸钠一次氯酸钠法比纳氏法敏感,适用于低于0.002%氮的测量,而麝香草酚法的敏感度和准确度都不如前者。至于极谱法或电位滴定法,与容量釉、比色法相比,没有独特的优势。



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